铈酸钡和钇掺杂的铈酸钡复合氧化物的制备及其在钌基氨合成催化剂中的应用

 采用柠檬酸法合成了 BaCeO3 和掺杂 Y3+的 BaCe0.9Y0.1O3-δ 复合氧化物, 以 Ru3(CO)12 为前体, 利用浸渍法制备了 Ru/BaCeO3 和 Ru/BaCe0.9Y0.1O3-δ 催化剂. 通过 X 射线衍射、扫描电镜和透射电镜技术对样品进行了表征, 并在固定床反应器中考察了催化剂的氨合成反应活性. 结果表明, 载体 BaCeO3 的稳定性优于 BaCe0.9Y0.1O3-δ, 但 Ru/BaCe0.9Y0.1O3-δ 催化剂的氨合成活性明显高于 Ru/BaCeO3, 在 3.0 MPa, 15 000 h1, 425 oC 反应时, Ru/BaCe0.9Y0.1O3-δ 催化剂上氨合成反应速率达到 432.5 ml/(g•h), 是 Ru/BaCeO3 催化剂的 1.6 倍. 这种活性和稳定性的显著差异来自载体中 Ce4+ 与 Ru 纳米粒子间的电子作用.     

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLY(PHTHALAZINONE ETHER PHOSPHINE OXIDE)S BY N―C COUPLING REACTION

<正>Based on several unsymmetrical,twist,noncoplanar phthalazinone-containing monomers 2a-2e and an active bis(4-fluorophenyl)phenyl phosphine oxide(BFPPO) monomer,a series of novel poly(phthalazinone ether phosphine oxide)s (PPEPO) was synthesized by anhydrous K_2CO_3 mediated N—C coupling reaction in DMAc.The polymers exhibited good thermal properties with T_gs ranging from 267℃to 306℃and 5%weight loss temperatures in nitrogen higher than 430℃, together with high char yield upon prolonged heating at 800℃(35%—56%).Moreover,the polymers were readily soluble in common organic solvents,such as N-methyl-2-pyrrolidone,chloroform and m-cresol.These polymers had inherent viscosities in the range of 0.45-0.72 dL/g and could be cast into flexible and colorless films by spin coating or casting approach.     

纳米金/单壁碳管修饰玻碳电极对黄芩苷的电催化作用及快速检测

用循环伏安法(CV)在单壁碳纳米管表面直接沉积金纳米粒子,制备了纳米金/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NG/SWNT/GCE),并用扫描电镜(SEM)进行表征。研究了黄芩苷在该修饰电极上的电化学行为,结果表明该修饰电极对黄芩苷具有电催化作用。用示差脉冲伏安法(DPV)对黄芩苷进行测定,其氧化峰电流与黄芩苷浓度在2.0×10-8～7.0×10-6mol/L范围内呈线性关系。检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3)。该修饰电极实测了中药黄芩粉中黄芩苷的含量,回收率在96.8%～102.5%。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

检测痕量Hg~(2+)的DNA电化学生物传感器

通过自组装方法将修饰有二茂铁基团的富T序列DNA分子(DNA-Fc)固定在金电极表面,得到了一种基于DNA修饰电极的电化学汞离子(Hg2+)传感器.当溶液中有Hg2+存在时,Hg2+可与修饰电极上DNA的T碱基发生较强的特异结合,形成T-Hg2+-T发卡结构,使DNA分子构象发生改变,其末端具有电化学活性的二茂铁基团远离电极表面,电化学响应随之发生变化.示差脉冲伏安法(DPV)结果显示:DNA末端二茂铁基团的还原峰在0.26V(vs饱和甘汞电极(SCE))附近,峰电流随溶液中Hg2+浓度的增加而降低;Hg2+浓度范围在0.1nmol·L-1-1μmol·L-1时,电流相对变化率与Hg2+浓度的对数呈现良好的线性关系.该修饰电极对Hg2+的检测限为0.1nmol·L-1,可作为痕量Hg2+检测的电化学生物传感器.干扰实验也表明,该传感器对Hg2+具有良好的特异性与灵敏度.     

高体分SiC_p/Al复合材料螺纹性能的测试

从SiCp/Al复合材料性能分析着手,讨论了预置件法、焊接法和粘接法等在空间遥感器研制中常用的联接方法的优缺点,提出了在高体积分数(体分)SiCp/Al复合材料上直接加工螺纹,并加装钢丝螺套的方法来改善螺纹联接性能。对在某高体分SiCp/Al复合材料上加工的M4、M5螺纹进行了拉伸测试,结果表明:加装钢丝螺套前,复合材料螺纹有被拉脱现象;加装钢丝螺套后,M4螺纹、螺杆在3 000～4 000 N被拉断;M5螺纹、螺杆在8 000～9 000 N被拉断,测试后两种规格的螺纹状态良好,可以满足实际应用对该材料拉伸强度的要求,其已应用于工程项目中。     

基于反射和透射光谱的氢化非晶硅薄膜厚度及光学常量计算

采用紫外-可见透射光谱仪测量了对靶磁控溅射沉积法制备的氢化非晶硅( a-Si:H)薄膜的透射光谱和反射光谱.利用T/(1-R)方法来确定薄膜的吸收系数,进而得到薄膜的消光系数;通过拟合薄膜透射光谱干涉极大值和极小值的包络线采确定薄膜折射率和厚度的初始值,并利用干涉极值公式进一步优化薄膜的厚度值和折射率;利用柯西公式对得...     

激发态H2(X1∑+g,v=1,J=1)之间的碰撞能量合并

受激拉曼激发H2(0,1)基态的Q支得到H2(1,1)能级.在室温条件下,利用反斯托克斯拉曼散射(CARS)探测技术测量了碰撞能量合并(EP)过程H2(1,1)+H2(1,1)→H2(2,J)+H2(0,J″)及H2(1,1)与H2(1,J)转动能级间的碰撞转移速率系数.扫描CARS谱表明在H2(1,1)能级的碰撞能量...     

桤木锯末对废水中As3+的吸附特性

研究了桤木锯末对水中As3+的吸附特性,并探讨了pH、温度、Hg2+对水中As3+吸附率的影响.结果表明,实验条件下锯末对As3+的最佳吸附pH为4.0--6.0,最佳吸附温度为20℃;当Hg2+与As3+同时存在时,增大Hg2+浓度有利于As3+的吸附;桤木锯末对水中As3+的吸附符合拟二级动力学方程.本研究表明,利...     

傅里叶红外光谱仪测定地表水中的石油类

傅里叶红外光谱仪测定地表水中石油类,用一次定量萃取代替两次萃取定容,用无水硫酸钠过滤吸水代替经过硅酸镁柱.方法的精密度和准确度均达到国家标准要求,减轻了工作量,提高了分析速度,可用于日常样品地表水中石油类的监测.